Chemische Analyse

Beschreibung

Chemische Analyse

Mit der chemischen Analyse wird der qualitative und quantitative Bestand an chemischen Elementen (Periodensystem der Elemente) in einer Probe bestimmt. Die chemische Analyse ist im wörtlichen Sinn nicht geeignet um die Qualität und die Quantität chemischer Verbindungen aufzuklären. Die Bestimmung von Si in einer Probe lässt nicht automatisch den Schluss zu, dass die Probe SiO2 enthält (z.B. SiC). Auf Grund des Probentyps ist dies jedoch in vielen Fällen möglich: Eine bei 1000°C geglühte natürliche Probe eines Kaolines wird SiO2 und keine andere Si-Verbindung enthalten.


Im Keramikinstitut werden chemische Analysen an Festkörpern und Pulvern soweit dies technisch-physikalisch sinnvoll ist, mit Hilfe der XRF (Röntgenfluoreszenzanalyse - RFA) ausgeführt. Neben der XRF kommen klassisch nasschemische Methoden und die TIC/TOC-Bestimmung zum Einsatz.


Chemische Analysen an Flüssigkeiten (auch Eluat) werden mit klassisch nasschemischen Methoden durchgeführt (Aufschluss und ICP oder AAS).

Vergleich von Messverfahren für chemische Analysen

ICP-OES

AAS

XRF

Prinzip

Emission von Licht der durch das Plasma angeregten Atome und Ionen

Absorption von Licht durch neutrale, nicht angeregte Atome in der Flamme oder Graphitrohr

Analyse der charakteris­tischen Strahlung die beim Wechsel von Energie-niveaus der mittels Rö-Strahlung angeregten Elektronen in der Atomhülle der Elemente entsteht

Proben

  • Es können nur flüssige Proben untersucht werden.
  • Feste Proben werden mit z.B. Säuren oder Schmelzmitteln in die flüssige Phase überführt.
  • Analysenmenge meist < 1 g
  • Besonders geeignet für feste Proben.
  • Flüssige Proben können analysiert werden
  • Analysenmenge bis 10 g

Analysen­bereich

  • LLD: ab ca. 1 - 10 ppb – in Abhängigkeit von Messgerät und Element
  • obere Nachweisgrenze: ca. 1000 ppm - bei höheren Gehalten wird verdünnt (Fehlerquelle!)
  • alle Elemente des Periodensystems, die im Bereich von 170 – 880 nm emittieren
  • LLD: 5 ppm – in Abhängigkeit von Messgerät und Element
  • obere Nachweisgrenze: 100 Ma%
  • alle Elemente mit einer Ordnungszahl > C

Vorteile

  • gleichzeitige Bestimmung vieler Elemente, daher sehr schnell und wirtschaftlich
  • sehr gute LLD für viele Elemente
  • geringe chemische und Ionisationsstörungen
  • großer linearer Arbeitsbereich
  • höherer Probendurchsatz für Bestimmung weniger Elemente (max. 6 / Probe)
  • geringere spektrale Störungen
  • sehr gute LLD mit Graphitrohr- und Hydridtechnik (Hg)
  • geringerer Anschaffungspreis
  • vollautomatische Bestim­mung aller Elemente einer Probe
  • Analysendauer 1 min bis 10 min pro Probe
  • ausgezeichnete Wiederholbarkeiten
  • geeignet für Vollanalysen
  • Unterscheidungsgrenze bei Hauptelementen 0,1 Ma%
  • große Probenmenge im Vergleich zu ICP/AAS

Nachteile

  • spektrale Interferenzen sind möglich, müssen durch Messung auf verschiedenen Wellenlängen erkannt und beseitigt werden
  • für jedes Element eine Hohlkatodenlampe
  • schlechtere LLD mit Flamme
  • bei Graphitrohrtechnik sehr kleine Probenmengen und Störung durch Matrix
  • relatives Verfahren, welches von der Qualität der Referenzproben abhängt
  • zahlreiche Interelementeffekte (z.B. Linienüberlagerungen)
  • hoher Anschaffungspreis

 

  • Aufschlüsse von Festkörpern erfordern hohe Kompe­tenz und Fertigkeiten des ausführenden Labors

 

Zusammen
fassung

Die Analysenverfahren ICP-OES, sowie AAS sind die Verfahren der Wahl, wenn Flüssigkeiten analysiert werden müssen oder wenn niedrige Nachweisgrenzen (LLD) erwartet werden (z.B. im Bereich der Umweltanalytik).
Für Analysen an festen oder pulvrigen Proben sollte die RFA/XRF gewählt werden. Insbesondere wenn Vollanalysen zu erstellen sind oder wenn eine Qualitätskontrolle von Produkten erfolgen soll, ist die RFA aufgrund ihrer Wiederholbarkeiten und Schnelligkeit allen anderen Methoden überlegen.